DSC7000差示掃描量熱儀是一種重要的熱分析儀器,用于測量和分析材料在加熱或冷卻過程中的熱力學性質。其通過監測樣品與參照物在相同溫度程序下熱流量的差異,來研究材料的熱容變化和相變過程。它基于差示掃描量熱分析原理,即在程序控制溫度下,測量輸入到試樣和參比物的功率差(如以熱的形式)與溫度的關系。該儀器能夠記錄樣品在加熱或冷卻過程中吸收或釋放的熱量,并繪制成DSC曲線,以熱流率(單位毫焦/秒)為縱坐標,以溫度或時間為橫坐標。
一、日常清潔與防塵
表面清潔:每次實驗結束后,用柔軟干布擦拭儀器表面,防止灰塵或雜物落入機身內部。若長期不使用,需用干凈布遮蓋儀器,避免灰塵積累。
爐體清理:實驗后及時清理爐體內的殘留物質(如樣品分解產物),防止腐蝕或污染傳感器。清潔時避免使用含腐蝕性化學物質的清潔劑,可用無水乙醇或丙酮(需確認與材料兼容)蘸取棉簽擦拭,嚴禁硬物刮擦。
坩堝處理:實驗后立即取出樣品坩堝,避免殘留物長期滯留。推薦使用一次性鋁坩堝以減少交叉污染風險。
二、定期校準與測試
溫度校準:根據使用頻率,定期(如每月或每季度)進行溫度校準,確保測量數據準確性。校準需按照廠家提供的操作流程進行,使用標準樣品(如藍寶石)驗證儀器性能。
功能測試:長期未使用或實驗前,檢查儀器是否可正常運行,包括加熱、制冷、信號采集等模塊,確保無異常后再投入使用。
三、配件檢查與更換
連接線檢查:定期檢查電源線、信號線等連接是否松動或老化,如有損壞及時更換,避免接觸不良導致信號異常。
傳感器維護:爐內傳感器(如熱電偶)是核心部件,需防止污染或損壞。實驗過程中輕拿輕放樣品坩堝,避免碰撞傳感器;定期檢查傳感器表面是否有樣品殘留,必要時用無水乙醇清潔。
密封性能檢查:檢查爐膛密封圈、氣路接口等部位是否密封良好,防止外界空氣或雜質進入影響實驗結果。
四、環境控制
擺放位置:儀器應放置在遠離水源、陽光直射和空調出風口的位置,避免受潮或溫度波動影響。實驗室室溫控制在20℃-30℃,濕度<50%RH,確保環境穩定。
氣體供應:若使用惰性氣體(如氮氣、氬氣),需定期檢查氣路是否泄漏,氣體純度是否達標(通常≥99.999%),并在氣路中安裝過濾器(如除水、除氧、除塵)定期更換。
防振動與電磁干擾:避免儀器放置在強振動或強電磁干擾環境中,防止影響測量精度。
五、規范操作與樣品管理
樣品準備:測試前需了解樣品性質,確保其在測試溫度范圍內不發生熱分解、不與金屬鋁反應且無腐蝕性。固體樣品用量一般為20mg左右,液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。
升溫速率控制:根據樣品特性選擇合適的升溫速率(通常10-20℃/min),避免過快導致曲線漂移或過慢延長實驗時間。
實驗后處理:實驗結束后,將爐溫升至高于樣品最高使用溫度約20-50℃并保持10-15分鐘,以揮發殘留物,減少對爐體和傳感器的污染。
