DSC7000差示掃描量熱儀是一種重要的熱分析儀器,用于測量和分析材料在加熱或冷卻過程中的熱力學性質。其通過監測樣品與參照物在相同溫度程序下熱流量的差異,來研究材料的熱容變化和相變過程。它基于差示掃描量熱分析原理,即在程序控制溫度下,測量輸入到試樣和參比物的功率差(如以熱的形式)與溫度的關系。該儀器能夠記錄樣品在加熱或冷卻過程中吸收或釋放的熱量,并繪制成DSC曲線,以熱流率(單位毫焦/秒)為縱坐標,以溫度或時間為橫坐標。
1、溫度控制系統
功能:精確調控升溫/降溫速率(精度可達±0.1℃),確保實驗條件穩定。
組成:
加熱模塊:采用電阻加熱器(如鉑電阻),為樣品和參比物提供熱量。
制冷模塊:支持風冷、機械制冷或液氮制冷,實現快速降溫(如液氮制冷速率可達240,000K/min)。
智能溫控器:通過閉環控制實現溫度均勻分布,避免局部過熱或過冷。
2、加熱爐與爐體勻熱控制模塊
功能:為樣品和參比物創造受控溫度環境,確保溫度均勻性。
組成:
勻熱爐體:采用高導熱系數金屬(如銅或鋁)制成,內表面溫度分布均勻。
氣氛控制器:調節保護氣體(如氮氣、氬氣)或反應氣體(如氧氣)的流量,防止樣品氧化或揮發。
爐溫測溫傳感器:實時監測爐膛溫度,反饋至溫控系統以維持穩定。
3、樣品池與參比池
功能:分別放置待測樣品和惰性參比物(如氧化鋁粉末),作為熱流差檢測的基準。
特點:
微型化設計:直徑通常為5mm,容量約25μL,適應微量樣品(如5-10mg)。
材質選擇:采用耐高溫、導熱性良好的材料(如鋁、鉑金),避免與樣品發生反應。
密封性:液體樣品需密封注入,防止揮發或污染。
4、熱流信號采集模塊
功能:實時檢測樣品與參比物之間的熱流差,精度可達微瓦級(0.1μW)。
組成:
熱流傳感器:核心部件,將熱流差轉換為電信號。
信號放大器:放大微弱信號至最佳采樣區間,提高信噪比。
微處理器與顯控終端:處理信號并生成熱譜圖,支持數據存儲、分析和導出。
5、類型差異與核心組件擴展
根據測量原理,DSC可分為以下類型,其核心組件略有差異:
功率補償型DSC:
雙加熱/測溫系統:樣品端和參比端獨立加熱,通過補償功率差維持溫差為零。
應用:檢測微弱熱效應(如蜘蛛絲蛋白的玻璃化轉變)。
熱流型DSC:
單爐體設計:樣品和參比物置于同一容器中,通過測量溫差推算熱流。
應用:優化材料工藝(如巧克力口感分析)。
溫度調制型DSC(MDSC):
疊加正弦震蕩溫度程序:分離可逆(如玻璃化轉變)和非可逆熱流(如結晶)。
優勢:提高熱容和結晶度測量精度。
6、輔助組件
數據采集與處理系統:記錄熱流差與溫度/時間關系,生成熱譜圖。
校準裝置:定期用標準樣品(如藍寶石)校準儀器,確保數據準確性。
安全防護:過溫保護、氣體泄漏報警等,保障操作安全。
